مطالعات بر روی اجزای شیمیایی سیستانچه توبلوسا

تماس با ما: آدری هو واتساپ / اسب بخار: 0086 13880143964 ایمیل:audrey.hu@wecistanche.com

معرفی

سیستانچه توبولوسا نوعی انگل گیاهی انگلی بر روی ریشه های چند شاخه تاماریکسی واموززما یا دیگر گیاهان بیابانی است. در منطقه جنوبی سین کیانگ چین توزیع می شود. بخش دارویی آن ساقه گوشتی خشک آن است. مواد دارویی آن سیستانچه، گرند-رو، یا اینچ-رو هستند. این است که معمولا برای تن دادن کلیه و یانگ تقویت پزشکی در طب سنتی چین استفاده می شود. مطالعات فارماکولوژیک مدرن بر این باورند که کارکردهای ضد پیری مانند طولانی شدن عمر دارد، بنابراین به آن «جینسنگ بیابانی» نیز گفته می شود. مطالعات کمی در مورد اجزای شیمیایی آن وجود دارد، و برخی از گلیکوسایدهای فنلتانوئید توسط کوبایاشی هیرومی و همکاران استخراج شدند. شش ترکيب مونومريک I، IL، III، IV، V و VI از عصاره جدا شدند و به روش های شيميايی و طیفی، β- سيتوسترول، داکوسترول، 8 اپی بروسين، اکيناکوزيد، و سيستانوساید A شناسايی شدند. دو گلیکوساید اخیر اجزای فعالی برای تقویت یانگ و ضد پیری هستند. ترکیبات I، II، III، IV، و VI هنوز در Cistanche deserticola گزارش نشده است.

تجربی

1. مواد و ابزار

سیستانچه بیابانیکولا تجربی از شرکت داروسازی هاتان، سین کیانگ خریداری شد. رسین ماکروپوروس نوع AB-B بود که توسط دانشگاه نانکای تولید می شد. ژل دکتران ال اچ-۲۰ محصول کارخانه داروسازی شانگهای لانگ مارس بود. ابزار نقطه ذوب میکرو نوع X4 برای اندازه گیری نقطه ذوب مورد استفاده قرار گرفت و دماسنج کالیبره نشد. ابزار IR مورد استفاده شیمادزو-440 و مدل های ابزار H-NMR و C-NMR واریان FT-80A بودند.

2. استخراج و جداسازی

نگاهی به 8kg از Cistanche deserticola، رفلاکس و عصاره با 95٪ EtOH، محل عصاره یک شبه، بارش ترکیب I، تمرکز محلول تحت فشار کاهش یافته به وضعیت عصاره، اضافه کردن مقدار مناسبی از آب برای تعلیق، و استخراج متوالی با EtOAc و n-BuOH برای به دست آوردن 3 بخش: EtOAc، n-BuOH و لایه های آب. ترکیبات II و III توسط کروماتوگرافی ستون ژل سیلیس به دست آمد و با استفاده از CHCl3 MeOH (100: l → 10: l) فرار کرد؛ لایه آبی با آب و 50 درصد EtOH از طریق یک ستون کربن فعال، و 50٪ EtOH بخش eluted با کروماتوگرافی ستون ژل سیلیس و CHCl3 EtOH (10:4) برای به دست آوردن ترکیب IV eluted شد؛ بخشی از n-BuOH به ترتیب با آب و اتانول از طریق ستون resin ماکروپورو پس از فشرده سازی و غلظت، جمع آوری بخش elution اتانول، و سپس به دست آوردن گلیکوساید فنلی از طریق لایه ستون پلی آمید. سپس گليکوزيدهای فنلی توسط ستون ژل سيلیس (CHCl3:MeOH: H2O 6:4:l elution) و ژل دکستران LH-20 (MeOH: H20 1:1 eluted) و پودر Amorphous زرد رنگ V و VI جدا و دکستران از هم جدا شدند. به دست آمده است.

3. شناسایی قطعات

ترکیب یکم: کریستال بی رنگ سیکولار (EtOH), mp166 ~ 168 درجه سانتی گراد, [a] 15D + 21.3 ° (اندازه گیری شده در بوراکس، 1g از این جزء، و 1.28g بوراکس، اضافه کردن آب به 10ml)، IR (KBr) υ 3400، 3250، 1460، 1350، 1080، 1020cm-1. H-NMR(D2O) δ 3.4~4.0ppm. بلورهای مربعی بدون رنگ با استفاده از استیلاسیون با روش مرسوم، mp 121 ~ 122 درجه سانتی گراد، IR (KBr) υ 1735، 1450، 1370، 1370، 1215، 1085، 1030cm-1، داده های بالا در مقایسه بامانیتولاستاندارد، و نتایج سازگار هستند.

ترکیب ۲: بلور بی رنگ سیکولار (EtOH)، mp140 ~ 142 درجه سانتی گراد، IR (KBr) υ 3400، 2950، 1630، 1460، 1380، 1060cm-1. و نقطه ذوب مخلوط با استاندارد β سیتوسترول کاهش نمی یابد. مقادیر Rf کروماتوگرافی لایه نازک سازگار هستند، بنابراین ترکیب II به عنوان تعیین می شودβ- سیتوسترول.

ترکیب ۳: پودر بی شکل سفید، α- تست نفتول مثبت بود. mp282～284°C, IR(KBr) υ3400, 2950, 1630, 1465, 1380, 1075, 1020cm-1. در مقایسه با استاندارد به طور مستقیم، III به عنوان تعیین شددائوکوسترول.

ترکیب چهارم: بلور بی رنگ سیکولار (EtOH)، mp147 ~ 150 درجه سانتی گراد، IR (KBr) υ 3400، 2800~2400، 1680، 1630، 1430cm-1. H-NMR(C5D5N) δ 1.16 (3H, D, j = 7Hz, CH3), 2.1 ~ 2.6 (2h, m, H-6), 2.7 (1H, m, H-8), 3.25 (1H, m, H-9), 3.5 (1H, m, H-5), 4.3 ~ 5.2 (H-7, masked by glycosyl proton signal), 5.4 (1H, D, j = 7Hz, terminal proton), 5.82 (1H, D, j = 4Hz, h-1), 7.85 (1H, s, H-3) ppm. C-NMR(C5D5N) δ 15.8 (C-10), 29.6 (C-5), 43.2 (C-8), 8 44.2 (C-6), 47.3 (C-9), 63.0 (C-6',), 71.7 (C-4'), 74.. 3 (C-2'), 78.1 (C-7, C-3'), 78.5 (C-5'), 95.0 (C-l), 100.5 (C-1'), 114.7(C-4), 150.4 (C-3), 170.3 (C-11) ppm. پنتا استیلات (IV A) IV: 70mg کریستال IV در پیریدین 0.7ml و 0.7ml انهیدرید استیک حل شد و در دمای اتاق به مدت 2h قرار گرفت. محصول واکنش توسط کروماتوگرافی ستون ژل سیلیس و CHCl3 MeOH (20: l) برای به دست آوردن استیلات پنتا سفید 40mg eluted شد. IR(KBr) 3350, 1750, 1675, 1630, 1365cm-1. H-NMR(CDCl3) δ 0.99 (3H, d, j = 7Hz, CH3), 1.96 (3H, s, OCH3), 2.02 (9H, s, OCOCH3 * 3), 2.10 (3H, s, OCOCH3), 2.15 ~ 2.50 (2H, m, H-6), 2.7 (1H, m, H-8), 2.95 (1H, m, H-9), 3.75 (1H, m, H-5), 4.2 ~ 5.3 (H -7 نقاب دار توسط سیگنال گلوکوسیل پروتون), 5.35 (1H, D, J=2.5Hz, H-1), 7.43 (1H, s, H-3) ppm. با توجه به داده های طیفی بالا از IV و IV a، همراه با ارزش های ادبیات، IV به عنوان شناسایی شد۸-اپیبروسین.

مرکب پنجم: amorphous powder, silica gel thin layer chromatography Rf value of 0.3 (CHCl3: MeOH: H2O for 6: 4: l expansion, 1٪FeCl3 spray detection), UV (H2O) λ 222, 320nm. IR(KBr) υ 3350, 1690, 1625, 1596, 1515cm-1. H-NMR (D2O) δ 1.07 (3H, d, CH3), 2.86 (2H, t, AR-CH2-CH2 -), 4.3, 4.37, 5.l6 (1H هر, گلوکز و rhamnosyl پایان پروتون گروه), 6.6 ~ 7.1 (6H, آریل H), 6.4 و 7.7 (1H هر, د, J=16Hz, پروتون کافویلن) ppm. C-NMR (D2O+DSS) δ 133.8, 119.0, 145.0, 146.5, 119.4, 123.8, 73.0, 37.0 (گروه فنلتانول بالا)، 129.3، 116.0، 150.7، 147.1، 117.9، 125.3، 170.7، 116.0، 149.6 (گروه اسید کافئیک بالا)، 104.6، 76.8, 83.6, 71.8, 75.2, 70,3 (گروه گلوکز متوسط بالا), 103.0, 73.5, 73.5, 74.5, 7 2.2، 19.6 (گروه رامنس بالا)، 105.0، 75.8، 78.3، 72.5، 78.3، 63.1 (گروه گلوکز ترمینال بالا) ppm. در مقایسه با ادبیات، V به عنوان شناسایی می شوداکیناکوساید.

ترکیب ششم: پودر بی شکل، کروماتوگرافی لایه نازک ژل سیلیس RF 0.35 (شرایط توسعه و تشخیص همان بالا است)، طیف UV و IR بسیار شبیه به طیف های اکیناکوساید، و یک قله δ 3.80 در طیف H-NMR وجود دارد، یک قله δ 57.1 در طیف C-NMR وجود دارد، ثابت کرد که یک گروه OCH3 بر روی آن وجود دارد. C-NMR(D2O+DSS) δ 134.0, 116.0, 149.5, 146.4, 119.3, 123.9, 73.0، 37.2 (موارد بالا گروه فنل اتانول است، δ 149.5 نشان دهنده موقعیت جایگزینی OCH3)، 129.5، 116.0، 150.7، 147.2، 117.9، 125.4، 170.9، 116.5, 149.6 (کافئول بالا), 104.6, 76.7, 83.2, 71.8, 75.3, 70.3 (گلوکوس متوسط بالا), 104.0, 73.5, 73.5, 74.3, 72.3, 19.7 (rhamnosyl بالا), 105.1, 75.9, 78.3, 72.5, 78.3, 63.0 (ترمینال گلوکوزیل بالا), 57.l (مثوکسی) ppm. داده های فوق با داده های طیفی همخوانی دارندسیستانوساید ایجدا شده از همان جنس سیستانچه سالسا.